离子色谱常见故障排除方法！

发布日期：2023-07-11 作者：点击：

　　离子色谱常见故障排除方法！
　　在环境监测分析室，离子色谱仪负责测定降水、地下水和清洁地表水中的阴离子。经过几年的运行，离子色谱仪运行良好，但也存在系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰保留时间延长或缩短等问题。为保证仪器的正常运行，应进行仔细的调查，确定故障原因，并及时排除故障，使仪器正常运行。
　　1、系统压力上升
　　离子色谱仪开机时，需要设置高压极限压力，一般在15MP左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力上升到高压极限时，系统将自动关闭。通常，当系统压力超过正常压力的30%时，可以认为系统压力异常，压力升高与以下情况有关:
　　(1)由于物质的沉积，保护柱的过滤器和在线过滤的滤膜的压力逐渐增加。此时，应更换过滤器和过滤膜。
　　(2)由于一段管道堵塞，系统压力突然升高。逐段检查并更换。
　　(3)当室温低于10℃时，系统压力会增加。尽量保持室温在15℃以上
　　(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力也会增加。
　　(5)当流量超过正常压力0.7mL/min时，压力也会升高。
　　2、系统压力降低或无压力。
　　当系统泄漏时，压力会降低。仔细检查接头是否拧紧。此外，当系统流路中存在大量气泡并进入泵内形成空腔时，泵启动后系统压力不显示，无溶液流出。此时先停泵，拧开蠕动泵的螺丝，用10mL的注射器将蠕动泵中的气泡抽出，可以抽几次，直到气泡消除，再启动泵。

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　　3.保留时间的延长或缩短
　　色谱峰保留时间的变化会影响待测组分的定性和定量测定，因为稳定的保留时间对于色谱分析获得准确可靠的结果非常重要，影响离子色谱保留时间稳定性的因素如下:
　　(1)仪器的某些部分可能会泄漏液体，例如接头没有拧紧。
　　(2)系统中有气泡，使泵无法以设定的流速输送洗脱液。
　　(3)分离柱的交换能力下降，缩短了保留时间。
　　(4)碳酸氢钠和碳酸钠洗脱剂对保留时间的影响。
　　解决方案:
　　(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠原液，每周更换洗脱液、电导率小于0.5Us/cm的超纯水和3mol/L稀硫酸溶液。
　　(2)实验用水为电导率小于0.5Us/cm的超纯水。
　　结论:污染物长时间沉积在保护柱和在线过滤膜上，导致离子色谱仪压力升高。液体泄漏或气泡进入系统的压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠洗脱液的长时间静置会影响出峰时间。
　　处理方法:更换过滤器和膜，清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。