离子色谱仪的检测灵敏度低，怎样提升

发布日期：2024-02-08 作者：点击：

　　离子色谱仪具有分析速度快、灵敏度高、选择性好、多组分同时测定、运行成本低等特点。离子色谱仪比西安仪器先进，性能可靠，结果准确，易学易用，价格实惠，自动化程度高。它适用于微量和痕量阴离子和阳离子分析、复杂基质样品的自动预处理、常规分析和方法研发。
　　检测灵敏度一直是分析仪器性能的重要指标。要提高离子色谱仪的检测灵敏度，首先要保证仪器处于良好的工作状态并得到稳定的基线，然后将检测器的灵敏度设置在较高的灵敏度水平，这是一种相对简单的提高检测灵敏度的方法。在离子色谱仪的分析中，增加样品体积、使用浓缩柱和使用微孔柱可以提高检测灵敏度。
　　1、增加样品体积:
　　直接进样的样品体积上限取决于保留时间zui较短的色谱峰与死体积（一般称为离子色谱仪中水的负峰）之间的时间。例如，使用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作为洗脱剂，样品体积为1300uL，通过电导检测器可以检测到微克/升的碱金属。

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　　在阴离子分析中，如果使用亲水性强的固定相，并使用NaOH作为洗脱剂，特别是在梯度洗脱中，由于梯度洗脱开始时NaOH的浓度较低，并且通过控制器后的背景溶液是电导率较低的水，几乎没有负峰，因此可以适当增加样品量。在750微升的进样体积下，可以检测到10′1微克/升的常见阴离子。
　　在阴离子分析中，如果以CO32ˉ或HCO3ˉ为流动相，则Fˉ峰（保留时间zui短的峰）与水负峰接近，并且水负峰随着样品量的增加而增加，Fˉ峰甚至与水负峰密不可分。另一方面，由于Fˉ的保留时间一般小于2min，如果进样量大于1mL，流速为1 ~ 2 ml/min，Fˉ没有足够的时间参与色谱过程，因此难以定量峰拖尾。
　　2、使用微孔柱:
　　离子色谱仪常用的标准柱直径为4毫米，微孔柱直径为2毫米，当与标准柱质量相同的样品放入微孔柱时，检测器将产生4倍于标准柱的信号，洗脱剂用量为标准柱的四分之一，可减少洗脱剂的消耗。
　　3、使用浓缩柱:
　　浓缩柱一般只用于检测干净样品中的微量成分。使用浓缩柱时，注意不要使分离柱过载，柱的动态离子交换容量小于理论值的30%。