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溶液中离子化合物的测定是经典分析化学的主要内容。离子色谱仪定量环中阳离子分析有一些快速灵敏的分析方法,如原子吸收光谱法、高频电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光分析法等,但长期以来,阴离子分析没有快速灵敏的方法,一直沿用经典的容量法、重量法和光度法。
这些方法大多冗长费时,需要多种化学试剂,且灵敏度和干扰低。离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好、可同时测定多种组分的优点,其中许多组分是离子,尤其是阴离子,目前用其他方法很难测定。用离子色谱法分析阴离子是分析化学的新突破。如果说高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)是同时测定多种元素的快速、灵敏、准确的分析方法,那么离子色谱法就是同时测定多种阴离子的快速、灵敏、准确的分析方法。
离子色谱仪的定量环主要由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。在高压输液泵的作用下,样品被流动相以稳定的流速引入色谱柱并分离,然后依次流经抑制器,再到检测器。通过测量待测离子的保留时间和峰面积(或峰高),分别进行定性和定量分析。色谱柱分离的原理是基于离子交换树脂上的可解离离子与流动相中带相同电荷的溶质离子之间的可逆交换,以及分析物溶质对交换剂亲和力的差异。抑制器是离子色谱仪的重要组成部分,具有很高的灵敏度和选择性,可以降低洗脱液的背景电导,放大被测离子的电导。常见的检测器有电化学检测器和光学检测器。
离子色谱仪定量环的注意事项
1.外部情况的处理:仪器遇到突然断电时,应立即关闭离子色谱仪主机的电源开关,然后关闭电脑、显示器和打印机的电源。
2.维护:保持泵头无气泡,每周至少启动一次机器。如果长时间不启动,请在启动泵前排除泵头内的气泡(逆时针拧下泵头废液阀排除气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要拧得太紧。)
3.系统替换
将原系统从离子色谱仪的定量环中取出后,用黑色的双向连接器连接原柱连接处,将洗脱液瓶盖管道放入装有去离子水的容器中,开启泵进行冲洗,用ph试纸检测流出液为中性,关闭泵,将洗脱液瓶盖管道放入洗脱液瓶中进行更换, 开启泵进行冲洗,流出液用PH试纸检测到洗脱液的酸碱度,Z大后关闭泵,取下刚连接的两通管。
4、样品加工
离子色谱仪的定量环含有强氧化性物质、油性水不溶性物质、高浓度有机溶剂等。,所以不适合进样分析。尽量避免样品中的水不溶性物质进入色谱柱,导致柱头堵塞或柱效下降。先用滤膜去除杂质,再用C28预处理柱去除有机物,以延长柱的使用寿命。