重庆实验室仪器，影响色谱柱寿命的主要因素

发布日期：2023-12-27 作者：点击：

　　在气相色谱分析中，色谱柱是非常昂贵的耗材，价格几千甚至上万。使用气相色谱柱的次数越多，花费的时间越长，分配给单次检测的成本就越低。因此，了解影响色谱柱寿命的因素，是为了减少对色谱柱的损坏，提高色谱柱的使用寿命。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些呢？
　　一，色谱柱损坏
　　如果应时毛细管柱的聚酰亚胺层稍有损坏，就很难保护脆弱的应时毛细管。当柱箱连续加热和冷却时，柱箱风扇和柱架的振动都会对毛细管产生应力，Z终在色谱柱的薄弱点处断裂。大直径的柱更容易断裂，即在操作0.45~0.53mm直径的柱时，要比0.18~0.32mm直径的柱更加小心。
　　如果断后的色谱柱仍在高温下连续运行或采用多级升温程序，很可能会损坏色谱柱，因为断后的后半部分暴露在高温氧气中，会迅速破坏固定相；在断裂的前半段，由于载气的流动，氧气的影响会小一些。如果断了的色谱柱不重新加热或只短时间暴露在高温或空气中，断了的色谱柱后半段不会有明显损坏，可以照原样使用。
　　二，热损伤
　　超过色谱柱的温度上限会对色谱柱的固定相和管表面造成加速损坏，色谱柱的过度损耗会拖尾活性组分，降低柱效。一般热损伤是一个缓慢的过程，但当氧气存在时，会大大加速热损伤。另外，在漏气的情况下，色谱柱过热也会加速损坏或者长久性损坏色谱柱。
　　第三，氧损伤
　　氧气是毛细管柱的大敌，在常温下不会对色谱柱造成太大的损害，但在柱温升高时会严重损害色谱柱。对于固定相，即使在温度和氧气浓度非常低的情况下，也会发生严重的损坏。虽然短时间暴露在空气中，如注射空气或更换隔膜，不会造成太大问题，但也应避免。气路(如气路、接头、取样器)有漏气的地方，往往就是氧气的来源。色谱柱受热会迅速损坏固定相，导致固定液过早过度流失，使活性化合物拖尾，柱效降低。在不太严重的情况下，色谱柱仍会有一定的分离功能，但柱效有所下降。严重的情况下，色谱柱会完全失效。

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　　第四，化学伤害
　　一些化合物会破坏固定相。进入色谱柱的非挥发性化合物往往会降低色谱柱的性能，但不会破坏固定相。当条件允许时，这些沉积的残留物可以通过用溶剂洗涤来除去，这可以恢复色谱柱的性能。
　　要避免进入色谱柱的主要化合物是无机和无机碱和酸。这些矿物碱和酸不会挥发，但通常积累在色谱柱的前端。如果留在那里，会破坏固定相，使色谱柱过早损失大量活性化合物，使柱效下降。症状类似于热损伤和氧损伤。
　　因为化学损伤多发生在色谱柱前端，所以可以将色谱柱前端切掉0.5 ~ 1m，更严重的情况下可以切掉5m或更长的一段。如果使用保护柱，色谱柱的损坏长度会减少，但保护柱需要经常处理或更换。酸或碱经常破坏石英管中的失活表面，从而导致活性化合物的峰变形不良。
　　五、污染
　　在气相色谱中，毛细管柱被污染是一个常见的问题。可惜和各种常见故障差不多，经常被误判为其他故障。虽然被污染的柱子没有损坏，但它已经失去了效率。通常有两种基本类型的污染物，非挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发的污染残留物不能从色谱柱上洗脱下来，而是在色谱柱中积累，使其成为一个涂有残留物的色谱柱，从而影响溶质的分布。此外，残留物会与活性化合物相互作用，甚至导致峰拖尾和峰面积减小。
　　活性溶质是指那些含有羟基或氨基(部分巯基)和醛类的物质；半挥发性污染物Z终会洗脱，但需要几个小时或几天。半挥发性污染物和非挥发性残留物一样，也会引起峰变形和峰面积减小。此外，它通常会导致基线不稳定(漂移、噪声增加)或鬼峰。
　　污染物的来源很多，其中采样是Z主要的来源。含有大量半挥发性和不挥发性物质的生物液体和组织、土壤、废水、地下水等类似基质，即使有净化方法，样品中也会含有一点这类物质并带入注射样品中，几次到上百次的注射都会造成残留的积累。柱上采样、不分割采样、大直径柱直接采样等采样方法往往会造成上述色谱柱的严重污染。
　　污染物也可能来自气体管道、净化器、垫圈、隔垫或其他可能与样品接触的物质，如样品瓶、溶剂、注射器、移液器等。这几类污染物可能会突然造成色谱柱的失效，所以为了让我们买的色谱柱更耐用，就要避免这些因素。