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液相色谱仪,四大关键因素需要注意
1、液相色谱仪本身
仪器本身一般没有问题,尤其是刚买回来的新仪器。仪器本身Z重要的是仪器的校准。一般新买的仪器都是卖家先确认(包括智商、PQ、OQ),再由国家或省级仪器检定局进行检定。检定合格后,即可放心使用。此外,一些做得好的公司会每半年对仪器进行一次内部校准,目的是保证仪器的正常运行状态。
2.色谱条件
色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速和样品体积。流动相包括用于制备流动相的水和试剂试液。一般要求超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧,要求试剂试液为色谱级,因为水和试剂试液中的杂质不会干扰色谱结果。
不同种类的色谱柱有不同的要求,但是每个色谱柱都有自己的清洗要求,可以在色谱柱说明书中找到,一定要按照上述要求进行,否则会降低色谱柱效率,缩短色谱柱的使用寿命,检测波长也会对不同的品种有不同的要求。这里需要指出的是,需要注意探测器氘灯能量的变化,如基线波动较大,活性组分响应值突然降低,可能是氘灯能量不足造成的。一般建议使用氘灯800小时,但实际上可以根据实际情况更换。
流量因品种不同而异,一般为1.0ml/min。流速不能随意改变,特别是作为QC人员,但作为R&D人员,有时会改变流速以评估方法的适用性,以便探索条件或验证方法的持久性。注射量因品种不同而有不同的规定。注射量现在是自动注射的,所以注射精度很好,不需要强调什么。
3.经营者
首先,作为液相操作人员,一定要认真学习液相的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握Z基本的故障排除和维护。
液相的操作规程一般也是操作人员起草的,所以只要严格按照操作要求,一般不会有问题。当然,凝胶需要特别指出的是,它对于液相的日常维护非常重要,比如流动相的过滤、脱气、泵垫片的清洗、系统管道的清洗、溶剂过滤头的清洗等。如果不坚持,容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等等不必要的故障,浪费时间。
其次,操作人员在配制液相分析的样品溶液时,Z好由同一人单独完成,避免不必要的意外失误。
4、液体安装环境
液相色谱仪应安装在远离振动和电磁干扰的水平房间内的台面上,液体数据处理系统应尽可能隔离。一是防止色谱基线噪音过大,基线不稳定,二是减少对人体的危害。