气相色谱仪的故障及排除方法——重庆实验室仪器

发布日期：2024-03-19 作者：点击：

　　1、柱箱温度不稳定故障
　　在气相色谱仪中，如果需要加强柱室内的热空气循环，可以使用风扇电机系统对柱室进行吹风。爆破对柱箱温度的稳定性有明显影响。温度控制操作中的问题也可能导致温度控制系统部件的损坏和调整。
　　（1）柱温周期性波动。
　　温度控制电路放大倍数低。标准可调电阻箱用于代替铂电阻在色谱柱室中进行温度测量。如果没有变化或变化很小，则意味着温度控制电路的灵敏度相对较低，如果变化正常，则证明温度控制电路的灵敏度正常。
　　②色谱柱温度的意外变化
　　在检测室更换温控板和柱盒，即可查出温控加热片感温元件的故障。操作方法是更换损坏的元件，并用铂电阻给电路引线使其接触不良。消除方法:拉丝检查和焊接。
　　2.气路减压阀前面漏气
　　关闭阀回路和高压阀后，观察减压阀上低压表的指示值是否在5分钟内下降以确认。如有漏气，用肥皂液涂抹气路中的净化器接头和气源入口，确定漏气处并及时止漏。气路系统中经常会产生注射口隔热垫漏气的现象，特别是在高温下进行频繁注射时，应注意及时更换。大多数漏气点发生在气路连接处，如色谱柱出口与热导检测器连接处的微泄漏，或进样口连接处的漏气。这些也需要用肥皂溶液涂抹以确定漏气，检查漏气并消除漏气。
　　3.色谱柱中的固定相丢失或色谱柱被污染。
　　如果色谱柱完全老化，将导致6890色谱仪色谱柱中固定相的损失。由于6890色谱仪采用三阀四柱，结构复杂，老化色谱柱不易操作。此外，13X填充柱的温度要求为350℃，烘烤时间为8-12小时。但是这种色谱仪的六通阀芯不耐高温，操作不当容易污染热导检测器。所以用原来的1490色谱仪对6890色谱仪的色谱柱进行老化。由于1490色谱仪结构简单，可操作性强；当载气改为氮气时，色谱柱的一端在老化时可以不连接到热导检测器的开口处，这样检测器就不会被污染，因为是氮气，所以比氢气安全；其温度设置能够满足使用条件，并有利于色谱柱的再生。
　　4、气相色谱仪检测器污染故障分析及排除方法。
　　如果仪器不着火，需要用排除法确定。首先，检查探测器，看看喷嘴是否堵塞和泄漏，并注意是否有积水，或灯丝是否老化。仪器内部零件生锈也是导致点火失败的原因。探测器在使用中应注意以下几个方面:温度应设置在200℃以上，Z低不低于150℃，并保持在点燃的温度区间，这样可以消除探测器中的残留水分。当它关闭时，仪器可以保持空气阀打开，然后关闭氢气。这样做的目的是避免一些杂质附着在机器内部。然后清洁检测器。
　　清洗可以分为三种类型:
　　首先，高沸点污染物可以通过将其加热到Z高温度然后引入载气来去除。
　　二是蒸汽清洗，适用于轻度污染。
　　具体操作过程是在进样口注入几十微升丙酮作为溶剂，蒸馏水也可以作为溶剂。等待一到两个小时后，只需检查基线是否稳定。如果这两种方法都不能清洗，那么我们须取出检测器，选择合适的溶剂并清洗检测器。通过对气相色谱仪常见故障的分析和处理。

沙坪坝气相色谱仪