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1.电导检测器的常见故障
电导检测器的常见故障是检测池被污染。
失败原因:污染物主要来自未经适当预处理的样品,如浓度高、样品基质复杂等。
2.分析泵的常见故障
故障现象:基线噪音变大,色谱峰变形差(出现混沌峰)。
解决方法:分析泵的常见故障是泵内产生气泡和液体泄漏。
3.控制器使用中的常见故障及排除
控制器在离子色谱仪中起着重要的作用。控制器的性能对分析结果有很大影响。控制器Z常见的故障是液体泄漏,这会减少峰面积(灵敏度降低)并增加背景电导。
(1)峰面积减小
峰面积减小的主要原因是:微膜脱水、控制剂泄漏、溶液流路不畅和微膜结垢。当控制剂长时间不使用时,微缩胶片会脱水。为了激活控制器,可以用注射器将少量0.2mol/L硫酸溶液以与洗脱液流动路径相反的方向注入阴离子控制器。同时,在再生液入口注入少许纯水,并离开控制器半小时以上。控制器中被污染的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导高
在化学控制电导率检测分析过程中,如果背景电导率高,说明控制部分存在一些问题。大部分都是操作不当造成的。例如,洗脱液或再生液流动路径堵塞,由于系统中没有溶液流动而导致背景电导过高,或者所用电控制器的电流设置过小。膜污染后交换容量的降低也会增加背景电导。但是,当使用失效的控制器时,背景电导会继续增加,因此应更换新的控制器。
(3)渗漏
控制器泄漏的主要原因是控制器中的微膜没有充分水合。
所以长时间不用的控制器,要等微膜在水中溶胀后再使用。另外,要保证再生液出口畅通,所以当背压较大时,也会造成控制器泄漏。另外,控制器存放不当会造成控制器内的微膜收缩破裂,也会发生泄漏。
4.从流动相到泵的管道中有气泡。如何消除它们?
拆卸方法如下:首先拧开与泵连接的塑料流路接头,用洗耳球填充去离子水,从与泵段连接的流路管注入,将流路管内的气泡清除。然后抬起流动相瓶(一般为去离子水瓶),再将流路接头与泵连接。启动泵,打开泵内排气阀的选择按钮,清除泵内的气泡。一般观察出流比较均匀,然后拧紧泵的排气阀。(注:在此操作过程中,整个流路与色谱柱断开。)
5.水泵止回阀堵塞时有哪些现象?如何操作?
如果泵的止回阀被微生物堵塞,泵将不能吸入液体。Z明显的现象是废液管不流或开泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
如果止回阀堵塞了,我们需要清洗它。清洗方法如下:
先拧开所有的流路接头和接头1,再拧开左边的接头2,用镊子取出两个止回阀(取止回阀时注意是有方向的,止回阀上有一个小圆圈,靠近小圆圈的一端是进液口),放入50ml烧杯中,加入无水乙醇盖住两个止回阀,放入超声波清洗30min,再加入10% HNO3(使用1: 1的比例)。(注意:不要把接头拧得太紧,以免损坏螺纹。)